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粒度测试中样品的制备

发表时间:2022-05-09  |  点击率:256
  在针对颗粒样品进行粒度测试时,无论使用的是哪一种测试仪器,其对样品的制备均是保证正确测试的首要条件。样品制备是正式进行粒度测试前样品及测试条件的准备过程,包括样品的采集、缩分、分析样品用量的确定、分散介质、分散剂的选择、分散剂用量的确定 及分散效果检查等。
 
  1。样品的采集
 
  粉体在生产过程中处于不 同的运动方式(如:运输、堆放及袋装等),其粗细颗粒容易产生离析现象(如堆放的物料细颗粒容易集中在 中部,粗粒容易集中在周围;运输中物料粗粒在容器 两侧和表面分布多等),如果采样时不根据其颗粒分 布规律,盲目采样所得出的结果肯定是错误的。因此, 采样的首要要求就是应根据物料存在的运动方式采取相应的采集方法。物料中采样一般遵循以下 3 个原则:(1)*好在物料移动中采样(或生产过程中)。(2)多点采样。在不同部位和深度采样,每次取样,将各点采集的试样混合后作为粗样。(3)采样方法要固定。采样管理者要根据不同物料 的存在方式制定严格的采样操作规程,使其规范化。
 
  2。样品的缩分
 
  分析样品。由于仪器分析试样实际需用量很少,因此就要对采集来的粗样进行缩分,其过程为:粗样—— 试验室样品——分析样品。
 
  3。样品的用量
 
  要使所选择的样品用量既能满足各仪器测试条件要求而又能反应样品真正的粒度分布或接近于样品的分布 首先要了解样品的大概粒度分布,初步确定使用量,因为试样越粗,代表性样品用量越大,反之则少。其次,通过大量试验确定该样品的用量。由于各仪器规定的样品用量范围不同,有的仪器在要求的范围内能体现出样品的真实粒度分布,而有的却不能对这种仪器样品量确定原则是:在规定的样品用量(或浓度)范围内,在相同测.试条件下测试不同样品量的粒度分布,并将样品用量与分析数据之间的关系列表或以曲线形式表达。*佳量必须是其测试结果与样品真实粒度分布*接近的数值所对应的样品量。
 
  4。分散介质的选择
 
  好的分散介质应满足以下条件:与被测样品之间要有良好的亲和性,即能使颗粒表面良好地被浸润。与被测物之间不发生溶解,不使颗粒膨胀等变化,即不使样品发生任何物理或化学变化。分散介质应纯净、无杂质。因为当介质含有杂质时,一些杂质将会加速颗粒的团聚现象或与样品发生化学反应从而使样品分散难以进行。要使被测物尤其是*大颗粒(指*早使被测悬浮液浓度发生变化而导致沉降曲线显著升高的颗粒)。具有适宜的沉降速度。因为用液体做介质测试时,首要的条件是物质*大颗粒沉降速度必须小于该物质在该介质中的临界直径所对应的沉降速度。如果所选介质不能满足这个条件,就要重选介质或设法改变介质粘度,使其满足测试*大颗粒所要求的条件。
 
  5。分散剂的选择
 
  在粒度测试中,分散剂的主要作用是使样品中团聚的颗粒分散开,使其*终以单颗粒形态均匀分布于介质中。选择方法:在相同的条件下,用几种分散剂分别对样品进行分散,然后在仪器上测试各粒度分布,如哪种分布呈现较细的颗粒体系或在显微镜下观察颗粒分布状态均为单颗粒分布的,则该分散剂就为该样品的*佳分散剂。
 
  分散剂的用量和粒度分布存在一定的关系,也说明过量的分散剂不但起不到分散作用反而会使粒径变粗。因此使用分散剂时应注意分散剂用量的确定,其方法是在测试条件相同的情况下,测试添加不同量的同种分散剂粒度分布,则较细的粒度分布体系所对应的分散剂量便为该样品的*佳分散剂添加量。
 
  6。分散时间
 
  分散时间过短,造成样品分散均,特别是一些结团颗粒未得到彻底分散,这样就样品平均粒径值结果偏高;分散时间过长,由于外力的作用造成液体对颗粒的冲刷或过强外力使有些颗粒产生破碎现象或引起悬浮液温度升高,使分散介质或分散剂物理性质发生改变,从而使颗粒粒径平均值测试结果偏低。
 
  分散时间的确定方法为:在相同的条件下,分别将经不同分散时间分散的样品在粒度仪上测试(或显微镜观察),使样品达到完全分散状态的时间即粒度测试结果与实际样品分布值一致或接近,则这个时间便为该样品在该仪器上的*佳分散时间。
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