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替代传统乌式粘度计的全自动相对粘度测试——DSV Y501稀溶液粘度仪

发表时间:2022-05-11  |  点击率:41

各位老师:

  • • 您在实验室中使用乌式粘度计吗?

  • • 测试中您是否不愿意与有毒剂接触?

  • • 您是否为了粘度测试过程中的温度波动造成的数据不稳而烦恼?

  • • 您是否为了乌式粘度计繁琐的清洗和校正步骤而头痛?

  • • 您是否每天长时间盯着秒表和粘度计刻度而头晕脑胀,感叹青春流逝?

在此我司向大家推荐一种可以替代传统乌式粘度计的全自动相对粘度测试技术——DSV(Dilute Solution Viscosity)Y501稀溶液粘度仪,能解决以上烦恼,仪器的原理和应用如下:


溶液粘度法介绍

特性粘度、比浓对数粘度、相对粘度、比浓粘度和绝对粘度测试广泛应用于质量控制过程,从中可以得到与分子量和高分子物理性质相关的参数。相对粘度法广泛应用于高分子行业的生产和研发领域的检测和监控,如PET,PVC,PC,Nylon,纤维素等等。


在过去,粘度测试是利用乌式粘度计(玻璃毛细管粘度计)通过检测溶液在重力作用下的流过一段毛细管的时间来进行的。

左图: 标准玻璃毛细管粘度计图           右图:Huggins曲线外推和Kraemer曲线外推


两个*主要的影响溶液粘度的因素是温度和溶剂变化。如果使用传统粘度方法检测特性粘度,需要配置3-5个不同浓度的高分子溶液,得到比浓粘度或者比浓对数粘度。绘制Huggins曲线或者Kraemer曲线,并外推到浓度为零,得到特性粘度 (右图所示)。


由于多浓度检测需要很长时间,很多控制实验室选择利用一个单一浓度测试比浓、比浓对数和相对粘度。检测者通常直接采用得到的数值或者使用一个经验方程外推到零浓度。很显然这种方法缺乏准确性,并且仍旧需要大量时间进行测试。


溶液粘度测试中有多种模型和计算方式

Huggins外推方程:

或者

通过Stokes定律推导而出并进行校正而得,此方程只适用于各个分子间五相互作用,其中KH是依赖于高分子大小,形状和溶剂的常数。


Kraemer外推方程:


其中,K’是依赖于高分子和溶剂和常数。Kraemer在其理论中重新定义了特性粘度:

而得到了以上方程,理论上KH+K’=0.5,但是Huggins和Kraemer方程实际运用过程中有时不能得到一致特性粘度


Solomon - Ciuta单点法:

由于外推法的复杂性,学者们提出一点法方程。Solomon和Ciuta通过实验得到经验方程。通常来说,当KH在1/3附近时,该方法可以具有较好的准确性。该方法常用于PMMA等高分子材料的测定。


Bill Meyer单点法:

Bill Meyer方程也是一种一点法方程,通过一个浓度下样品的相对粘度测试计算其特性粘度。该方法常用于PET等高分子材料的测定。


Mark-Houwink方程:

用于将特性粘度和分子量联系起来的公式,其中K和 a是依赖于溶剂和高分子种类的常数。 a值的大小可以反应分子线团密度以及分子的刚性和柔性信息。

一种新颖的粘度测试方法–基于双毛细管压力器的稀溶液粘度仪


与玻璃毛细管粘度计通过检测溶液通过毛细管的时间不同,稀溶液粘度仪利用压力变化检测相对粘度。两个毛细管串联在一起,进样阀位于两个毛细管1和2中间。压差传感器检测每个毛细管两端的压力降。当样品被注入第二个毛细管时,压差传感器检测到毛细管2上的压力变化。相对粘度等于两个毛细管压力降的比值乘以仪器常数K。


由于相对粘度仪的灵敏度非常高,那么只需要检测一个足够稀释的溶液就能够直接得到所需粘度,而不需要外推。稀溶液粘度仪提供了一个准确、高精度的方法全自动的进行溶液粘度检测。


不同粘度仪结果对比

我们以PET这种广泛使用的高分子为例看看不同粘度测定法的测定结果:

测试样品:PET

测试溶剂:苯酚,四氯乙烷3:2混合

测试条件和方法:GB/T 14190 – 2008(Bill M)


结果:

表1.同一个PET样品的重复性


表2.不同牌号PET样品测试

数据来源于:合成技术及应用Vol.26, No.4,2011

可以看到不同的检测技术结果一致性很好,而且DSV技术可以提供更好的重复性。


我们做一个简单总结,相对于传统乌市毛细管粘度计,DSV Y501稀溶液粘度仪有以下优势和性能:


  • • 无需清洗管路

  • • 通过ASTM认证,Method D 5225-92.

  • • 高效,高速

  • • 不需要水浴恒温

  • • 封闭体系,更加安全,不存在溶剂接触危险

  • • 样品使用量少,节省溶剂开支,减少废液排放

  • • 压力读数保存,有利于维护维修和问题解决

  • • 增加样品制备功能(电脑控制天平读数或者机器手臂自动控制)

  • • 精确度达到0.0005 sp. (溶剂/样品同时被检测)


一个简单的对比:



全自动稀溶液粘度仪 DSV Y501

玻璃毛细管

测量原理

双毛细管桥式结构,通过压力传感器检测压力差得到相对粘度

通过检测溶液流经玻璃毛细管时间

校正方式

在每次测试前自校正

需要独立的校正步骤

测试方式

一个测试得到溶液的相对粘度

需要测试两次,分别检测溶液和溶剂的粘度才能得到相对粘度

清洁方式

自动清洁步骤

每次测试后需要利用大量溶剂清洁毛细管

测试速度

2-4分钟

10分钟以上

毛细管尺寸

0.02英寸

大约0.1英寸

灵敏度

高,可以检测极稀溶液

一般,不能直接检测极稀溶液,只能通过方法进行浓度外推

样品量

25ml检测两次

50-100ml一次

对于控温的依赖性

极小

极大

检测过程安全性

好,几乎为全封闭检测体系

不好,需要接触大量有毒溶剂



希望将来和大家探讨更多关于粘度的技术和应用问题。如您有任何问题,请随时联系我司(商铺底部可以找到我们)。


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